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加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-YTX-c蝦夷扇貝毒素認(rèn)證校準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存和使用說明
  • 更新日期：2024-03-06      瀏覽次數(shù)：213

      • 預(yù)期用途

      是一種經(jīng)過認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，專為YTX的分析方法開發(fā)和準(zhǔn)確定量而設(shè)計(jì)。CRM-YTX-c的濃度使其適用于制備用于校準(zhǔn)液相色譜（LC）和液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）儀器的稀釋系列，以及用于回收實(shí)驗(yàn)的貝類對(duì)照樣品的加標(biāo)。

      儲(chǔ)存和使用說明

      為確保穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在-12°c或以下。打開前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開。安瓿打開后，應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘，則會(huì)因甲醇蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議CRM-YTX-c的溶液不應(yīng)蒸發(fā)至干，因?yàn)椴ＡП砻婵赡軙?huì)有損失。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證；只有濃度被證明。因此，安瓿的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

      制備

      YTX是從新西蘭Cawthron研究所培養(yǎng)的甲藻（Protoceratium reticulatum）中分離出來的。YTX的制備提取和純化在Cawthron研究所進(jìn)行[3]。最終純度步驟和評(píng)估在哈利法克斯NRC完成。通過1H NMR和高分辨LC-MS對(duì)YTX的結(jié)構(gòu)和純度進(jìn)行了確證。YTX的[m-H]-離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為1141.4704±0.0001（對(duì)于C55H81O S-，?=-1.1 ppm）（圖1A）。碰撞誘導(dǎo)的離解光譜（圖1B）與之前的YTX CRM和文獻(xiàn)報(bào)道[4]相匹配。

      通過將純化的YTX溶解在CD3OH中用于定量NMR（qNMR）來制備儲(chǔ)備溶液[5]。CRM溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來制備的。將等分試樣分配到充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即進(jìn)行火焰密封。


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