微量分析是化學(xué)分析方法的一種,用于測定微量物質(zhì)的方法.被測物質(zhì)的許可量僅約為常量的百分之一。重量約為1~15毫克,體積約為0.01~2毫升。分為微量定性分析和微量定量分析,采用點滴反應(yīng)和顯微結(jié)晶反應(yīng).試劑用量少。但應(yīng)有高度靈敏性,儀器小巧,構(gòu)造特殊。操作復(fù)雜,技術(shù)要求較高。
微量分析適用于極少量物質(zhì)的分析,該方法已經(jīng)應(yīng)用了許多年了—比如,馬爾施的砷檢驗法和奈斯勒的氨檢驗法—而作為一種標(biāo)準(zhǔn)分析操作法的微量分析則是20世紀(jì)發(fā)展起來的。它主要是奧地利格拉茨大學(xué)的普列格爾和埃米希兩人工作的結(jié)果。定量微量分析方法在很大程度上是對傳統(tǒng)常量方法的高度改進(jìn)和提高。
微量分析一般指樣品中待分析元素含量很低,通常含量在μg/g數(shù)量級或幾十、幾百個 μg/g數(shù)量級水平,均稱為微量。當(dāng)含量更低時.如在ng/g數(shù)量級或以下時應(yīng)稱其為痕量。在農(nóng)業(yè)環(huán)境樣品中,大量的分析工作是屬于微量(或痕量)分析。如土壤中銅、鉛、鋅、銘、鐐、鎘、碑、汞的分析,蔬菜、糧食及農(nóng)、畜、水產(chǎn)品中重金屬分析均屬于微量分析。
微量分析對試劑的質(zhì)量要求較高,對試劑的純度及雜質(zhì)含量都要求較高,一般必須使用分析純及其以上的試劑。有些分析純的試劑在使用之前要檢查試劑空白是否符合要求再決定使 用,特別是易污染雜質(zhì),如鉛、鋅的檢查。樣品化學(xué)處理時,大量使用的鹽酸、硝酸、氫氟suan、高氯酸、硫酸等,是試劑引起空白高的主要原因。
在同等規(guī)格的試劑中,尤其是鹽酸應(yīng)特 別注意。建議在有條件的實驗室,樣品處理時盡量使用優(yōu)級純的酸更為可靠。在標(biāo)準(zhǔn)配制時, 要使用優(yōu)級純及其以上的試劑,在原子吸收、原子熒光、發(fā)射光譜及質(zhì)譜的分析中,元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要使用99.99%以上或光譜純的高純單質(zhì)(或氧化物)試劑配制,所用的酸要使用高純試劑,所用水要求電阻率在3MΩ?cm以上。
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