導讀:人們最關注的問題往往就是自制標準品的穩(wěn)定性問題。自制標準品的穩(wěn)定性必須滿足哪些條件,才能保證認定值在穩(wěn)定期內(nèi)有效? 計算認定值的不確定度必須考慮哪些原則? 過何種計算程序保證特性量的實際復現(xiàn)量值落在認定值的不確定度的范圍內(nèi)?
對于許多有機物和/或可氧化物質(zhì)來說,這種認定值不隨時間變化的特性是不可能得到的理想情況,真正的問題在于確定穩(wěn)定期。因此,必須進行認定值保證期試驗。如果試驗不能在整個時間段完成,可用內(nèi)插法代替。
我們可以講,認定值的變化必須不大于聲稱的不確定度。這意味著不確定度必須包含真值的變化。一般來說,生產(chǎn)制備有證標準品時,不穩(wěn)定性的影響非常小,隨著時間的推移影響逐漸顯現(xiàn)。為避免不確定度的遞增,不確定度必須包含不穩(wěn)定性的最大貢獻。這種做法的后果是認定值的修正量超過了之前所述的必須量。不確定度的準確度隨時間的推移而提高,并在不穩(wěn)定性最大時達到最準確。這里出現(xiàn)一個矛盾的情況,即有證標準品的質(zhì)量隨時間推移而提高。另一種做法是將認定值定義為初始平均值,并規(guī)定確保穩(wěn)定性的有效期限。如果想避免不確定度的遞增,就不能用初始的候選物來定值。目前,標準物質(zhì)的定值通常是采用后一種做法。
均勻性和穩(wěn)定性是有證標準品必須具有的性能,所以只有經(jīng)均勻性和穩(wěn)定性檢驗符合要求的標準物質(zhì)候選物才能進行認定。成為有證標準品。
根據(jù)準確度目標,認定定值測量中的困難以及可用于特性量值定值的分析測量方法的情況,有許多種構(gòu)建認定定值測量體系的方式。但是,不同方法的效率往往取決于認定測量之前的均勻性和穩(wěn)定性研究的情況。對于標準品候選物的均勻性和穩(wěn)定性檢驗處理方法,ISO/REMCO指南35中給出最新的描述。
自制標準品使用注意事項:
1.要把握好對照品的來源,要使用國家認可的對照品,并按要求對其進行相關驗證。
2.要對“工作對照品"開封過的對照品以及對照品儲備液的儲存條件和使用期限進行驗證,并做出明確規(guī)定,做好各項記錄。
3.應按要求做好對照品的賬目管理、領用登記,并在規(guī)定條件下儲存。
4.建議對照品的提供單位同時提供對照品使用說明書,并明確使用期限及儲存條件。
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