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產(chǎn)品分類
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如何搞定少量標(biāo)準(zhǔn)品的稱量和溶解
  • 更新日期:2023-03-16      瀏覽次數(shù):524
    • 1mg或是幾mg的標(biāo)準(zhǔn)品怎么稱量?有人說,要用百萬分之一天平,用十萬分之一的達(dá)不到要求,誤差太大。還有人說,在稱幾個(gè)mg的標(biāo)準(zhǔn)品時(shí),最好還是用減量法稱量,減量法會(huì)更準(zhǔn)確。但是,少量標(biāo)準(zhǔn)品一般用分析天平稱好溶解后,再一步步稀釋得到,而不用一步稱到位,再溶解。我們都知道,有些標(biāo)準(zhǔn)品非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg\5mg\10mg等,所以,如何高效稱量,需要好好判斷好再行動(dòng)哦。



      標(biāo)準(zhǔn)品的分級(jí)

      國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)將標(biāo)準(zhǔn)品(參考物)的定義暫定為:它的一種或幾種物理或化學(xué)性質(zhì)已經(jīng)充分確定,被用于校正儀器或證實(shí)一種測(cè)定方法的物質(zhì),并將其分成三級(jí)。

      ⒈一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品(原級(jí)參考物)是已經(jīng)確定的穩(wěn)定而均一的物質(zhì),它的數(shù)值已由決定性方法確定,或由高度準(zhǔn)確的若干方法確定,所含雜質(zhì)也已經(jīng)定量。它可用于校正決定性方法,評(píng)價(jià)及校正參考方法以及為“二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品"定值。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品都有證書,在美國(guó)由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)發(fā)給合格證書,并指明它的性質(zhì)和有關(guān)數(shù)據(jù)。

      ⒉二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品(次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品)或是純?nèi)芤?水或有機(jī)溶劑的溶液),或存在于相似基質(zhì)中。這類標(biāo)準(zhǔn)品可由實(shí)驗(yàn)室自己配制或?yàn)樯唐?,其中有關(guān)物質(zhì)的量由參考方法定值或用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品比較而確定,主要用于常規(guī)方法的標(biāo)化或?yàn)榭刂莆锒ㄖ怠?/span>


      ⒊控制物控制物有凍干的或溶液,可以用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)品(一級(jí)或二級(jí))以參考方法定值,用于質(zhì)量控制,不用于標(biāo)化(除經(jīng)準(zhǔn)確定值者)。


      標(biāo)準(zhǔn)品相關(guān)定義

      參考值:該值為標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位提出,但未經(jīng)驗(yàn)證或只確定的數(shù)值。

      不確定度:測(cè)定結(jié)果表達(dá)式中說明數(shù)值范圍的那一部分,表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。

      不確定度的含義是指由于測(cè)量誤差的存在,對(duì)被測(cè)量值的不能肯定的程度。反過來,也表明該結(jié)果的可信賴程度。它是測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的指標(biāo)。不確定度愈小,所述結(jié)果與被測(cè)量的真值愈接近,質(zhì)量越高,水平越高,其使用價(jià)值越高;不確定度越大,測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量越低,水平越低,其使用價(jià)值也越低。

      準(zhǔn)確度:測(cè)定值和真值之間的符合程度。

      標(biāo)準(zhǔn)品稱量方法

      請(qǐng)根據(jù)您需要稱量的重量和容許誤差選擇合適的天平。如稱量少于10mg的產(chǎn)品,建議使用十萬分之一的分析天平。在購(gòu)買產(chǎn)品時(shí)也請(qǐng)注意產(chǎn)品的重量能否滿足您的需求。一般采用增量法或減量法進(jìn)行稱量,以下是一些建議供您參考:

      a.稱量前:建議將產(chǎn)品直立放置一段時(shí)間,使產(chǎn)品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠狀物質(zhì),可以傾斜至與豎直方向呈45度,使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣。如果當(dāng)心瓶蓋上有粘附,可以在未打開瓶蓋前甩動(dòng)瓶身,使產(chǎn)品集中至瓶底。

      b.粉末或晶體:建議采用增量法稱量,準(zhǔn)備合適的干燥容器,歸零后將產(chǎn)品傾倒在容器內(nèi),得出容器中用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)重量。

      c.粘稠狀或液體:建議采用減量法稱量,先稱量原產(chǎn)品連瓶一起的重量,再用適當(dāng)器具移取所需樣品至配制容器中,稱量移取后的產(chǎn)品連瓶重量,其差值為實(shí)際用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的重量。

      d.如果瓶蓋上粘有物質(zhì),可以在減量法稱量時(shí)連瓶蓋一起稱量,移取產(chǎn)品時(shí)注意使用干燥的器具。

      瓶?jī)?nèi)少量標(biāo)準(zhǔn)品的稱量和溶解

      請(qǐng)根據(jù)已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適溶劑。不適當(dāng)?shù)娜軇┛赡茉斐蔁o法溶解或者產(chǎn)品降解。

      1.當(dāng)樣品量非常少時(shí),如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)呢?有些標(biāo)準(zhǔn)品非常昂貴,廠商只能以非常小的包裝提供給客戶,如1mg\5mg\10mg等,拿到產(chǎn)品時(shí)可能會(huì)覺得瓶子是空的,這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會(huì)分散在瓶壁和蓋子上,而液體狀物質(zhì)會(huì)在瓶壁形成一層可能看不見的液層??筛鶕?jù)具體的實(shí)際情況,按照以下操作來獲取瓶?jī)?nèi)所有產(chǎn)品:

        1、擦拭瓶外壁和蓋子,等其晾干。

        2、稱量整個(gè)瓶子,記錄數(shù)據(jù),精確至0.1mg。

        3、用合適的溶劑將瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶?jī)?nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。

        4、中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。

        5、在同一臺(tái)天平上稱量空瓶連蓋的重量,精確至0.1mg。

        6、兩次稱量差值即為容量瓶?jī)?nèi)溶解的產(chǎn)品量。

        7、用溶劑定容至容量瓶刻度,即可計(jì)算所配溶液的濃度。

      2.能否直接將溶劑加入標(biāo)準(zhǔn)品的瓶子中進(jìn)行溶解,再轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容?不能。一般除非特別指明,所有標(biāo)準(zhǔn)品廠商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是精確數(shù)值,比如10mg的標(biāo)準(zhǔn)品,其瓶中的產(chǎn)品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果產(chǎn)品的重量為精確數(shù)值,廠家一般會(huì)特別注明,如CDDD-SC494-10MG,其在證書中有說明。所以請(qǐng)務(wù)必先對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行稱量,在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度計(jì)算中使用實(shí)際稱量數(shù)值。

      注意事項(xiàng)

      產(chǎn)品的保質(zhì)期:廠家的標(biāo)簽或分析證書上一般有保質(zhì)期限,其含義是當(dāng)產(chǎn)品未打開使用并按照廠家注明的條件進(jìn)行保存時(shí),廠家對(duì)產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負(fù)責(zé)。由于分析中會(huì)有一定的誤差,所以產(chǎn)品的純度一般有一個(gè)不確定度或誤差范圍。有一些產(chǎn)品,由于物質(zhì)性質(zhì)比較特殊,廠家對(duì)產(chǎn)品不標(biāo)明具體的保質(zhì)期限,而是保證在出廠或者客戶收到產(chǎn)品的一定時(shí)間范圍內(nèi)有效,即在此時(shí)間限度內(nèi)廠家對(duì)產(chǎn)品的純度與分析證書上的純度的一致性負(fù)責(zé)。

      產(chǎn)品打開使用后:產(chǎn)品打開使用后,純品型的標(biāo)準(zhǔn)品,一般在適當(dāng)儲(chǔ)存條件下還是比較穩(wěn)定的,廠家給出的產(chǎn)品保質(zhì)期也是可以參考的,少數(shù)揮發(fā)性物質(zhì)如乙/醛等除外。而對(duì)于溶液型的標(biāo)準(zhǔn)品,建議客戶打開后盡快使用,物質(zhì)降解和溶劑揮發(fā)等原因都有可能對(duì)溶液的濃度產(chǎn)生影響。

      標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性:對(duì)于購(gòu)買的溶液型標(biāo)準(zhǔn)品和自己用純品型配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在初次使用后請(qǐng)?jiān)谶m當(dāng)條件下保存。一段時(shí)間后如需再次使用,請(qǐng)通過與之前的數(shù)據(jù)對(duì)比對(duì)溶液的濃度進(jìn)行確證再使用。