美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(National Instituteof Standards and Technology,NIST)提供1300多種通過(guò)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)參考材料即標(biāo)樣(Standard Reference Materials®,SRM),這些標(biāo)樣含有準(zhǔn)確表征的組成成分和/或?qū)傩裕捎糜谛?zhǔn)儀器設(shè)備,驗(yàn)證特定測(cè)量技術(shù)的準(zhǔn)確性等作用。
NIST提供的標(biāo)樣廣泛應(yīng)用于工業(yè)、學(xué)術(shù)和政府機(jī)構(gòu),用來(lái)促進(jìn)相關(guān)研究的進(jìn)展和開(kāi)發(fā)過(guò)程。每種標(biāo)樣均附帶分析證書(shū)和相關(guān)數(shù)據(jù),作為測(cè)量、校正的重要參考數(shù)據(jù)。
在X射線衍射中,我們所用的X射線衍射儀需要定期進(jìn)行校正,包括角度、強(qiáng)度、峰型等參數(shù)的校正,在校正過(guò)程中,須用到NIST提供的SRM系列的標(biāo)樣,本文主要介紹在XRD研究和工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域所涉及到的SRM標(biāo)樣。
角度校正標(biāo)樣的作用:
校正和準(zhǔn)確測(cè)定d值;
校正和準(zhǔn)確測(cè)定晶胞參數(shù);
作為內(nèi)標(biāo),校正樣品位移/透過(guò);
NIST常用角度校正標(biāo)樣的規(guī)格參數(shù):
重要提示:
SRM 640f 常用于內(nèi)標(biāo)樣品
峰型校正標(biāo)樣的作用:
確定儀器分辨率;
用于Rietveld精修分析校正
用于測(cè)定晶粒尺寸校正;
用于測(cè)定應(yīng)力校正;
確定XRD儀器狀態(tài),如分辨率、光路、光管功率VS時(shí)間;
NIST常用峰型校正標(biāo)樣的規(guī)格參數(shù)
重要提示:
SRM 640c 用于Rietveld精修(最佳角度范圍內(nèi));
SRM 1979用于晶粒尺寸校正;
SRM 1976b 用于校正XRD儀器狀態(tài);
定量分析校正標(biāo)樣的作用:
校正定量分析;
測(cè)試/估計(jì)定量分析軟件準(zhǔn)確度;
測(cè)試/估計(jì)XRD儀器狀態(tài);
NIST常用定分析標(biāo)樣的規(guī)格參數(shù)
重要提示:
不同的方法需采用相應(yīng)的SRM標(biāo)樣;
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